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提高近紅外全波段分光光度計測量準確性的方法

更新時間:2024-07-23      點擊次數:641
  提高近紅外全波段分光光度計測量準確性的方法是科技發展和實驗室工作中的一個重要環節。在將近紅外光譜分析技術應用于物質的定性和定量分析時,確保測量結果的準確性和重現性是至關重要的。
  下面將詳細介紹幾個提高近紅外全波段分光光度計測量準確性的方法:
  1.遵循儀器性能的校驗與自檢程序
  定期校驗與自檢:為保證儀器能達到預期的應用目的,應使用標準參比物質(SRM)對儀器的性能做定期校驗,并在使用中通過自檢確保儀器的適用性。校驗參數包括波長的準確度、吸收/反射度的精密度、線性及噪聲水平等。
  波長的準確度:推薦使用美國NIST提供的標準物質SRM1920a對儀器1935nm處的光譜峰進行校準,以確保波長的準確性。
  自檢程序:近紅外光譜儀的自檢通常通過比較實測光譜與校驗時儲存于儀器中的標準光譜的差異來實現。
  2.選擇適當的測量模式與采樣系統
  測量模式的選擇:根據樣品的性質選擇透射或反射測量模式。透射模式主要用于分析液體樣品,而反射模式主要用于分析固體樣品。對于具有不同光學性質的樣品,需要選擇合適的模式以獲得最佳測量結果。
  采樣系統的選擇:根據供試品的類型選擇合適的采樣系統,如樣品池、光纖探頭、液體透射池或積分球等,以確保樣品能被正確測定。
  3.優化儀器的工作條件
  光源穩定性:鎢燈作為常用的近紅外光源,其穩定性對于測量結果的準確性至關重要。需保證光源穩定,避免光源強度的波動對測量造成影響。
  光路系統的精確度:光路系統需要有良好的設計,以減少光能損失,提高測量的準確性。
  4.近紅外全波段分光光度計采用合適的定量分析方法
  標準曲線法:通過測定一系列濃度不同的標準溶液的吸光度,繪制標準曲線,從而測定樣品的濃度。
  標準加入法:在樣品中加入已知濃度的標準溶液,用于確定待測物質的濃度,適用于干擾難以消除或標準溶液配制困難的情況。
  5.應用化學計量學方法
  圖譜預處理和降維處理:對譜圖進行數學預處理,如歸一化處理、導數處理,并應用多元散射校正(MSC)或標準正態變量變換(SNV)校正,以消除或減弱光散射引入的基線偏移。
  建立定性與定量分析模型:利用主成分分析(PCA)等方法減少變量,并建立定性或定量分析模型,將樣品的性質與光譜的變化建立關聯。
  6.考慮儀器和環境的影響因素
  儀器漂移與靈敏度:在測量過程中應考慮波長的漂移和靈敏度的改變,并進行必要的校正。
  環境溫度的影響:液體樣品的分析結果對環境溫度特別敏感,應盡量保持環境溫度的一致性,減少溫度變化帶來的影響。

近紅外全波段分光光度計

 

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